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Die Arbeit beschreibt ein HPLC‐Online‐Verfahren zur Bestimmung von 29 relevanten Pflanzenbehandlungsmitteln in Wasser unter Verwendung eines kompakten HPLC‐Gerätes mit integrierter Säulenschaltung durch Diodenarray‐Detektion. Mit einem speziellen Autosampler wird dabei ein Volumen von 5 mL der Wasserprobe über eine Vorsäulenkartusche (RP‐C18) gegeben. Die angereicherten Wirkstoffe werden anschließend durch Säulenschaltung (Foreward‐ Flush) mit einem Acetonitril‐Wasser‐Gradienten zur Trennung auf eine Mikroboresäule eluiert. Zur Elution wird die Vorsäulenkartusche auf eine Temperatur von 80°C gebracht, wodurch eine zur direkten Injektion vergleichbare Effizienz der analytischen Trennung erzielt wird. Das Verfahren ist vollständig automatisiert und ermöglicht die Analyse von Trink‐, Grund‐ und mäßig belastetem Oberflächenwasser in üblichen Meßsequenzen. Zur Aufarbeitung der Probe ist ausschließlich eine Klarfiltration erforderlich. Hierzu werden Spritzenvorsatzfilter mit Anionenaustauschermembran verwendet, womit gleichzeitig eine Reduzierung von Begleitstoffen (Huminstoffe) erreicht wird. Bei einer Massenkonzentration von 50 ng/L liegt das Signal‐ Rauschverhältnis in einem Bereich von 3:1 (Ethidimuron) bis 25:1 (Chloridazon). Die Verfahrensstandardabweichungen entsprechen im Mittel weitgehend denen des genormten HPLC‐Verfahrens DIN EN ISO 11369; die Wiederfindungsraten sind für alle Substanzen quantitativ. Das Verfahren wurde im Rahmen eines Meßprogramms an einem Oberflächenwasser erprobt und hat sich als reproduzierbar und robust erwiesen. Ein Austausch der Anreicherungssäule war dabei erstmals nach der Analyse von etwa 100 Proben erforderlich. Das Online‐Verfahren kann ohne Änderung der chromatographischen Bedingungen mit einem massenselektiven Detektor (API‐ES) kombiniert werden. Gegenüber der DAD‐Detektion kann hiermit die Selektivität und Empfindlichkeit der Messung deutlich erhöht und derAnwendungsbereich desVerfahrens auf stärker belastete Wasserproben erweitert werden.
Acta hydrochimica et hydrobiologica – Wiley
Published: Nov 1, 1998
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