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Bestimmung von Atrazin, Terbutylazin und ihrer Desethyl‐ sowie Hydroxymetaboliten in Boden mittels SFE und HPLC/UV‐DAD

Bestimmung von Atrazin, Terbutylazin und ihrer Desethyl‐ sowie Hydroxymetaboliten in Boden... Es wurde die Extraktion der Triazinherbizide Atrazin und Terbutylazin sowie ihrer Desethyl‐ und Hydroxymetaboliten aus Boden mittels superkritischem CO2 und Modifier untersucht. Die analytische Bestimmung in den Extrakten erfolgte mittels HPLC/UV‐DAD nach Trennung auf einer C18‐Säule. Die Nachweisgrenzen des chromatographischen Bestimmungsschrittes liegen zwischen 0.01 μg/mL und 0.07 μg/mL, die relativen Standardabweichungen zwischen 0.8 und 1.4%. Durch Führung einer Qualitätsregelkarte wurde die Stabilität des chromatographischen Systems evaluiert. Für die Extraktion wurde ein mit 5 μg/g dotierter mineralischer Boden eingesetzt. Die superkritische Fluidextraktion (SFE) wurde mit CO2 und Methanol (Modifier) durchgeführt und eine Druckstufenprogrammierung angewandt. Neben SFE wurde eine Soxhlet‐Extraktion mit Methanol und eine Fest‐Flüssig‐Extraktion mit Aceton/Wasser auf einem Schüttelapparat durchgeführt. Für die chlorhaltigen Triazinderivate sind die Wiederfindungsraten bei den verschiedenen Extraktionsmethoden vergleichbar. Bei der SFE wurde ermittelt: Desethylterbutylazin 77.4%, Terbutylazin 80.2%, Desethylatrazin 87.4%, Atrazin 92.6%. Die Wiederfindungsraten für die Hydroxyderivate betrugen bei der SFE nur 4.1% (Hydroxyatrazin) bzw. 21.0% (Hydroxyterbutylazin). Nach Soxhlet‐Extraktion und Fest‐Flüssig‐Extraktion mittels Schüttelapparatur wurden dagegen für die Hydroxyderivate Wiederfindungsraten von über 50% erhalten. Die Nachweisgrenzen für das Gesamtverfahren (SFE und analytischer Bestimmungsschritt) wurden über das Signal‐Rausch‐Verhältnis zu ca. 0.08 μg/g (bezogen auf die Masse des Bodens) für chlorhaltige Triazinderivate, für Hydroxyatrazin zu 2…3 μg/g und für Hydroxyterbutylazin zu ca. 0.8 μg/g ermittelt. http://www.deepdyve.com/assets/images/DeepDyve-Logo-lg.png Acta hydrochimica et hydrobiologica Wiley

Bestimmung von Atrazin, Terbutylazin und ihrer Desethyl‐ sowie Hydroxymetaboliten in Boden mittels SFE und HPLC/UV‐DAD

Acta hydrochimica et hydrobiologica , Volume 24 (6) – Jan 1, 1996

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References (8)

Publisher
Wiley
Copyright
Copyright © 1996 Wiley Subscription Services, Inc., A Wiley Company
ISSN
0323-4320
eISSN
1521-401X
DOI
10.1002/aheh.19960240605
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Abstract

Es wurde die Extraktion der Triazinherbizide Atrazin und Terbutylazin sowie ihrer Desethyl‐ und Hydroxymetaboliten aus Boden mittels superkritischem CO2 und Modifier untersucht. Die analytische Bestimmung in den Extrakten erfolgte mittels HPLC/UV‐DAD nach Trennung auf einer C18‐Säule. Die Nachweisgrenzen des chromatographischen Bestimmungsschrittes liegen zwischen 0.01 μg/mL und 0.07 μg/mL, die relativen Standardabweichungen zwischen 0.8 und 1.4%. Durch Führung einer Qualitätsregelkarte wurde die Stabilität des chromatographischen Systems evaluiert. Für die Extraktion wurde ein mit 5 μg/g dotierter mineralischer Boden eingesetzt. Die superkritische Fluidextraktion (SFE) wurde mit CO2 und Methanol (Modifier) durchgeführt und eine Druckstufenprogrammierung angewandt. Neben SFE wurde eine Soxhlet‐Extraktion mit Methanol und eine Fest‐Flüssig‐Extraktion mit Aceton/Wasser auf einem Schüttelapparat durchgeführt. Für die chlorhaltigen Triazinderivate sind die Wiederfindungsraten bei den verschiedenen Extraktionsmethoden vergleichbar. Bei der SFE wurde ermittelt: Desethylterbutylazin 77.4%, Terbutylazin 80.2%, Desethylatrazin 87.4%, Atrazin 92.6%. Die Wiederfindungsraten für die Hydroxyderivate betrugen bei der SFE nur 4.1% (Hydroxyatrazin) bzw. 21.0% (Hydroxyterbutylazin). Nach Soxhlet‐Extraktion und Fest‐Flüssig‐Extraktion mittels Schüttelapparatur wurden dagegen für die Hydroxyderivate Wiederfindungsraten von über 50% erhalten. Die Nachweisgrenzen für das Gesamtverfahren (SFE und analytischer Bestimmungsschritt) wurden über das Signal‐Rausch‐Verhältnis zu ca. 0.08 μg/g (bezogen auf die Masse des Bodens) für chlorhaltige Triazinderivate, für Hydroxyatrazin zu 2…3 μg/g und für Hydroxyterbutylazin zu ca. 0.8 μg/g ermittelt.

Journal

Acta hydrochimica et hydrobiologicaWiley

Published: Jan 1, 1996

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