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Über die Reaktionen von Phosphanen MenP[OCH(CF3)2]3-n mit Hexafluoraceton / Reactions of Phosphanes MenP[OCH(CF3)2]3-n with HexafluoroacetoneZeitschrift für Naturforschung B, 33
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UMSETZUNGEN VON 4-CHLOR-1,3,5,7-TETRAMETHYL-1,3,5,7-TETRAAZA-4λ5- PHOSPHASPIRO[3,3]HEPTAN-2,6-DION, BIS(TRIMETHYLSILYL)- TRIMETHYLBIURET UND BIS(2-CHLORETHYL)- AMINOPHOSPHORSÄUREDICHLORID MIT Me2NCH2CH2N(Me)SiMe3; STUDIUM INTRAMOLEKULARER P-N-WECHSELWIRKUNGENPhosphorus Sulfur and Silicon and The Related Elements, 80
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Zur Chemie der 4,6-Dioxo-1,3,5,2 λ3-triazaphosphinane. / On the Chemistry of 4,6-Dioxo-1,3,5,2 λ3-triazaphosphinanes.Zeitschrift für Naturforschung B, 47
Zusammenfassung:Die Reaktion von 1,5-Bis(trimethylsilyl)-1,3,5-trimethylbiuret mit Di- bzw. Monochlorphosphanen führte unter Bildung von Me3SiCl zu den 1,3,5-Trimethyl-1,3,5-triaza-2σ3λ3-phosphorinan-4,6-dionen 1–4 bzw. zu den 1,5-Bis(phosphano)-1,3,5-trimethylbiuret-Derivativen 5 und 6. Verbindungen 1, 2 und 4 wurden mittels Einkristall-Röntgenstrukturanalyse charakterisiert. Alle Heterozyklen wiesen eine flache Boot-Konfiguration auf, wobei das Phosphoratom und das gegenüberstehende Stickstoffatom außerhalb der Ebene der restlichen Atome lagen. Oxidation der σ3λ3P-Derivative mit dem 1:1-Harnstoff/Wasserstoffperoxid-Addukt lieferte die entsprechenden 2-Oxo-2σ4λ5-phosphorinan-4,6-dionen 8–11 und die 1,5-Bis(phosphoryl)biuret-Derivate 12 und 13. Die Spirophosphorane 15–22 wurden bei der Reaktion von 1–4 mit Tetrachlor-o-benzochinon, und von 1, 3und 4 mit Hexafluoraceton gebildet. Verbindungen 20 und 21 enthalten einen Oxaphosphetanring, der durch die elektronegativen CF3-Gruppen stabilisiert wird. Verbindung 22 wurde aus 21 durch Verlust der Trimethylsilylgruppe gebildet.Außer 21 wurden alle Oxaphosphetane über ihre 1H-, 13C-, 19F- und 31P-NMR-Spektren und mittels E.I.-Massenspektrometrie characterisiert. Auch für 20 wurde eine Einkristall-Röntgenstrukturanalyse durchgeführt; die Koordination am Phosphor ist stark verzerrt trigonal bipyramidal, wobei der Oxetanring eine axiale und eine equatoriale Lage am Phosphor besetzt. Die Reaktion von 1 mit 1-Trifluormethyl-2-(heptafluorisopropyl)-biacetyl lieferte 23 anstatt eines Oxaphosphetans wie 20.
Zeitschrift für Naturforschung B – de Gruyter
Published: May 1, 2015
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